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正航儀器校準(zhǔn)方程

文章出處:正航儀器 人氣: 發(fā)表時(shí)間:2015-07-24
正航儀器校準(zhǔn)方程
可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的校準(zhǔn)方程, 如理論a影響系數(shù)法,基本參數(shù)法,經(jīng)驗(yàn)a影響系數(shù)法等 .
但須注意校準(zhǔn)方程系數(shù)的個(gè)數(shù).每增加-個(gè)系數(shù).須增加3 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)樣品以確保該系數(shù)的可靠性. 理論a影響系數(shù)法的校準(zhǔn)方程參見(jiàn)附錄B。 校準(zhǔn)方程中各測(cè)量元素以表1 中氧化物的形式參與校正.
測(cè)量錳時(shí),若儀器無(wú)法消除鉻對(duì)錳的譜線重疊影響·須校正鉻對(duì)錳的譜錢(qián)重疊影響.
10 樣品測(cè)量
10. 1 漂移校正
選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)樣品的熔片作為漂移校正熔片進(jìn)行儀器的漂移校正. 可采用單點(diǎn)校正或兩點(diǎn)校正,校正的間隔時(shí)間可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性決定.
10.2 試樣熔片測(cè)量
按照儀器廠商的規(guī)定預(yù)熱儀器直至儀器定后. 按選定的測(cè)量條件測(cè)定試樣熔片. 若進(jìn)行儀器漂移校正,儀器穩(wěn)定后.先進(jìn)行漂移校正, 再進(jìn)行試樣熔片測(cè)定.
 
試樣熔片測(cè)定 
 
Cu——灼燒基下測(cè)量元素的含量,質(zhì)量分?jǐn)?shù)(% ),
L——灼燒減量,質(zhì)量分?jǐn)?shù)(% > .
對(duì)于含量在1%以上的成分.計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位,含量在1% 以下的成分計(jì)算結(jié)果表示到兩位有校數(shù)字.
氧化物換算系數(shù)參見(jiàn)附錄C.
12 精密度
本標(biāo)準(zhǔn)的精密度是由8 個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定,8 個(gè)水平試樣的結(jié)果按GB/T6379 . 2 統(tǒng)計(jì)確定的,精明度見(jiàn)表2 .
精明度見(jiàn)表2 . 
 
精明度見(jiàn)表2  
 
精明度見(jiàn)表2 . 
 
 
A.2  背景校正
一點(diǎn)法凈強(qiáng)度技式(A.l) 計(jì)算:
一點(diǎn)法凈強(qiáng)度技式(A.l) 計(jì)算: 
式中:
1. -一分析線凈強(qiáng)度:
'. -一-分析線峰值強(qiáng)度:
1, 分析線背景強(qiáng)度;
兩點(diǎn)法凈強(qiáng)度按式(A . 2) 計(jì)算;
兩點(diǎn)法凈強(qiáng)度按式(A . 2) 計(jì)算; 
式中:
1 .——峰的X 射線熒光凈強(qiáng)度;
1 ,一一峰的X 射線熒光總強(qiáng)度;
1刷、1 .一一分別為背景1.2處的X 射線熒光強(qiáng)度
ß , .ß,一一分別為背景1.2的2o 角與峰位置2o 角之差.
A. 3 測(cè)量時(shí)間要求
各元素的測(cè)量時(shí)間按式(A.3) 計(jì)算
各元素的測(cè)量時(shí)間按式(A.3) 計(jì)算 
式中;
CV——測(cè)量元素的變異系數(shù)(%) . 指計(jì)數(shù)的相對(duì)變異
I.—— 峰值的測(cè)量強(qiáng)度
I.——背景的測(cè)量強(qiáng)度s
t.-一峰值的測(cè)量時(shí)間,
t.一一背景的測(cè)量時(shí)間t. - t.X U .l l ,)' ''.
變異系數(shù)要求見(jiàn)表1 , 2 ,
根據(jù)中等濃度樣品的強(qiáng)度和相應(yīng)的C V 要求,計(jì)算出各成分的測(cè)量時(shí)間.
計(jì)算出各成分的測(cè)量時(shí)間. 
理論a 影響系數(shù)做法的校準(zhǔn)方程見(jiàn)式(B.1) ,
 
理論a 影響系數(shù)做法的校準(zhǔn)方程見(jiàn)式(B.1)  
式中;
C;.C——測(cè)量元素和影響元素的分析值(% );
a. b——校準(zhǔn)曲線的斜率和截距;
a——影響元素對(duì)測(cè)量元素的理論a影響系數(shù);
T——測(cè)量元素的X 射線熒光強(qiáng)度,
P——譜線重疊正系數(shù);
1. ——重疊譜線的強(qiáng)度.

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